科普驿站 第六十期
主题:通用晶体制作方法
科目:化学
难度:A2
讲师:被酰基化的皓月
教科书云:“欲制晶体,沉棉线于热饱和溶液。”按照这个说法确实可以制得晶体,但是只能制得多晶,不注意操作的话晶体的内部更会变得如帝都的沙尘暴、魔都的雾霾一般浑浊。据晶体化学吧众人长期积累的实践经验,加上皓月本人的总结,得出“通用晶体制作方法”一文。
一、降温结晶步骤概要:
此法主要以制取晶种为目的,但不仅限于此。要做的够好、气够好,你甚至可以单次得到颗巨大的单晶。
1、称量。根据目的晶体的溶解度称量试剂和水,目标为配制可以在常温下析出晶体的较低浓度热不饱和溶液。皓月云:“热饱不饱和与常温析不析出有什么关系吗(支离破碎的思考·发言)?”若仿照教科书上的热饱和降温的方法的话基本都会因转移过程中降温,并且转移又等效于剧烈震荡而得到“大饼”(不知道大饼是啥可以自己试试),如硫酸铜投入量对应的溶解度为40摄氏度,而把溶液加热至80摄氏度,当然并非是越高越好,视情况而定(给你蒸干咯)。
2、过滤。用菊花型滤纸过滤,折法可以描述为折千纸鹤或纸气球前4步的不断循环重复,以加快过滤速度。为防止降温,大饼需在水浴锅内用蒸汽保温,下方烧杯浸入热水中水浴加热保温。(此步的目的为除尘,视情况可以不进行,如果滤纸不好灰尘越滤越多就算了吧)。
3、等待。将溶液倒入培养皿,盖上盖子后开始等待。一天以上未结晶可以开盖积灰,少量落灰会充当凝结核,使晶体在液面上析出,而后落下。这个震动非常细微,不用考虑形成“大饼”的可能性。开盖后注意避风,全程不可震动,选用稳重的桌子进行实验(只要不会旁边踩一脚桌子抖三抖就行了)。当然若析出的晶体颗数少,分散分布,而配置时加入的溶质又足够多,可以直接在原皿中等晶体待继续生长。
二、蒸发结晶步骤概要:
该方法主要以培养晶种为主,但不仅限于此(也可以直接用此得到晶种)。
得到高质量晶种后,在常温下用常温溶液进行蒸发培养操作可以直接在敞开体系中进行,使用A4纸折成纸盖盖上防尘,但是在雨天有吸潮风险。没有条件的话可以使用一次性饭盒加上干燥剂后密封做成简易干燥器使用(在简易干燥器里放一盆酒精就可以扩散醇析了)。
1、快速摇动原常温溶液,消除过饱和后久置(析出完晶体的溶液不一定正好饱和,一般都会略微过饱和,转移即扰动,导致失败,因为真实的操作并不如溶解度相关的试题那般凑巧)。摇动可以在塑料瓶中进行,一定要像你的好朋友摇你的可乐一样猛烈地摇那瓶溶液。
2、过滤。以采用“一贴二低三靠”的过滤方法,滤尽灰尘。当然,也可以使用任何能够达成目的的方法。
3、加水后充分搅拌(量在3~6滴作为防止形成“大饼”的保险,物质视溶解度而定)
4、放入晶种,此步骤可以直接用塑料勺将刚析出的已经沥干水分的晶种放入。如果不这样的话,拿出-擦干的操作可能残留水渍,这是让晶体内浑浊的原因之一。
三、常见问题解释
1、如果向化学老师来询问做晶体的方法,得到的回答基本上都是“热饱和溶液降温结晶”或者“加到不溶再降温” 两种方法。前者的错误是因为溶液转移过程中非常容易形成“大饼”,所以要像前文那样强调热不饱和。而后者的错误是大多数人对加入溶质的量和物质的溶解速度没有主观上的概念与把控,于是容易得到常温不饱和的溶液。
2、常温过饱和溶液静置一日以上不析出晶体属正常现象。只要认真称量,一般不会不饱和。
3、“大饼”的成因:
1)溶液过饱和时的扰动
2)晶体本身自范性太低(如硫酸铁)
3)降温/酒精扩散/蒸发过快
4)你们不要什么事情都怪在水解头上啊!什么?硫酸铁铵?那没事了。
4、晶体透明度过低的原因:生长过快、溶液中有特殊杂质或晶种洁净度过低
5、试剂品牌的选择:切勿使用低价杂牌试剂(谁说假硫酸铜不能做晶体?你可以做晶体,但是做不出你想要的那种晶体),最好找名气高的上市公司,如国药、西陇等等品牌。
6、为了实验的安全和各位自身的健康,希望大家试剂不试吃、不手摸、拿要隔手套、生活用品和实验用品不杂用、试剂不在知识储备不够的情况下自行混合(一些络合物易爆)那样在晶吧可是要被禁言的。
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